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摘要:本文建立了食品中丙酸及其盐的HPLC测定方法。参照2023版《食品安全国家标准食品中丙酸及其盐的测定》(征求意见稿)色谱条件,采用色谱柱Shim-pack GIST C18-AQ分析食品中丙酸及其盐,结果显示,丙酸峰形良好,保留强,满足2023版《食品安全国家标准食品中丙酸及其盐的测定》(征求意见稿)要求。此方法可为食品中丙酸及其盐的检测提供参考。
关键词:食品 丙酸及其盐 Shim-pack GISTC18-AQ HPLC
1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材
Shimadzu LC-20AD高效液相色谱仪;
色谱柱:Shim-pack GIST C18-AQ(5 μm,4.6×250mm;P/N:227-30742-08);
纯水机:PR-FP-0120α-MT1(+ 60L水箱 + 取水器);
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341-05);
LC-MS认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);
SHIMSEN Pipet移液枪:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);
SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);
SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。
1.2 标准溶液的制备
取丙酸标准品适量,加水制成每1 mL含10mg的标准储备液;取标准储备液适量,加水稀释成每1mL含1mg的标准工作中间液;分别准确吸取标准工作中间液0.100 mL、5.00 mL至10 mL容量瓶中,分别加入1mol/L磷酸0.20mL,加水定容制成每1 mL含10µg的标准溶液1和每1 mL含500µg的标准溶液2。
1.3 分析条件
色谱柱:Shim-pack GIST C18-AQ(5 μm,4.6×250mm;P/N:227-30742-08)
柱温:40℃
检测波长:214 nm
流速:1.0 mL/min
进样量:20 µL
流动相:础:1%冰醋酸溶液;叠:甲醇;础:叠=68:32
2. 实验结果
按照上述色谱条件(1.3)进行采集,标准溶液色谱图如下:
标准溶液1(10&尘颈肠谤辞;驳/尘尝)
标准溶液2(500&尘颈肠谤辞;驳/尘尝)
重现性
标准溶液1重现性
标准溶液2重现性
3. 结论
本文建立了食品中丙酸及其盐的HPLC测定方法。参照2023版《食品安全国家标准食品中丙酸及其盐的测定》(征求意见稿)色谱条件,采用色谱柱Shim-pack GIST C18-AQ分析食品中丙酸及其盐,结果显示,丙酸峰形对称,保留强,满足2023版《食品安全国家标准食品中丙酸及其盐的测定》(征求意见稿)要求。此方法可为食品中丙酸及其盐的检测提供参考。